Synthèse et caractérisation de Cu vitreux métallique

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13163 (2022) Citer cet article

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Les biofilms sont des composants importants qui contribuent au développement d'infections chroniques, en particulier lorsque des dispositifs médicaux sont impliqués. Ce problème représente un énorme défi pour la communauté médicale, car les antibiotiques standard ne sont capables d'éradiquer les biofilms que dans une mesure très limitée. La prévention de la formation de biofilms a conduit au développement d'une variété de méthodes de revêtement et de nouveaux matériaux. Ces méthodes visent à revêtir des surfaces de manière à inhiber la formation de biofilm. Les alliages vitreux métalliques, en particulier les alliages qui comprennent des métaux de cuivre et de titane, ont gagné en popularité en tant que revêtement antibactérien souhaitable. Pendant ce temps, il y a eu une augmentation de l'utilisation de la technique de revêtement par pulvérisation à froid en raison du fait qu'il s'agit d'une approche appropriée pour le traitement de matériaux sensibles à la température. La présente étude a été réalisée en partie dans le but de développer un nouvel antibiofilm métallique vitreux constitué de Cu-Zr-Ni ternaire en utilisant la technique d'alliage mécanique. Les poudres sphériques qui composaient le produit final ont été utilisées comme matières premières pour les revêtements par pulvérisation à froid sur des surfaces en acier inoxydable à basse température. Par rapport à l'acier inoxydable, les substrats recouverts de verre métallique ont pu réduire de manière significative la formation de biofilm d'au moins un log.

La capacité de toute société à travers l'histoire de l'humanité à concevoir et à initier l'introduction de nouveaux matériaux répondant à leurs besoins spécifiques s'est traduite par l'amélioration de leurs performances et de leur classement dans l'économie mondialisée1. Il est toujours attribué à la capacité de l'homme à développer des matériaux et à fabriquer des équipements et dispositifs utilisés pour la fabrication et la caractérisation des matériaux, mesurés par les progrès réalisés dans les domaines de la santé, de l'éducation, de l'industrie, de l'économie, de la culture et d'autres domaines, d'un pays ou d'une région à l'autre, et ce quel que soit le pays ou la région2. Les scientifiques des matériaux ont consacré un temps considérable au cours des 60 dernières années à concentrer leur attention sur une préoccupation principale : la recherche de matériaux nouveaux et de pointe. Les recherches récentes se sont concentrées sur l'amélioration des qualités et des performances des matériaux déjà existants, ainsi que sur la synthèse et l'invention de nouveaux types de matériaux.

L'incorporation d'éléments d'alliage, la modification de la microstructure du matériau et l'application de techniques de traitement thermiques, mécaniques ou thermomécaniques ont conduit à des améliorations significatives des propriétés mécaniques, chimiques et physiques d'une variété de matériaux différents. De plus, des composés jusqu'ici inconnus ont été synthétisés avec succès à ce stade. Ces efforts persistants ont conduit à la naissance de nouvelles familles de matériaux innovants que l'on appelle collectivement matériaux avancés2. Les nanocristallins, les nanoparticules, les nanotubes, les points quantiques, les verres métalliques amorphes de dimension zéro et les alliages à haute entropie ne sont que quelques-uns des exemples de matériaux avancés qui ont été introduits dans le monde depuis le milieu du siècle dernier1. Lorsqu'il s'agit de fabriquer et de développer de nouveaux alliages aux caractéristiques supérieures, il s'agit souvent d'augmenter l'écart à l'équilibre, soit dans le produit final, soit à un stade intermédiaire de sa fabrication. Suite à la mise en œuvre de nouvelles techniques de préparation pour avoir un écart important par rapport à l'équilibre, une toute nouvelle classe d'alliages métastables appelés verres métalliques a été découverte3.

Ses travaux au California Institute of Technology en 1960 ont révolutionné le concept des alliages métalliques lorsqu'il a synthétisé un alliage Au–25 at.% Si à l'état vitreux en solidifiant rapidement le liquide à des vitesses approchant le million de degrés par seconde4. L'événement de découverte du professeur Pol Duwezs annonce non seulement le début de l'histoire du verre métallique (MG), mais il a également conduit à un changement de paradigme dans la façon dont les gens pensaient aux alliages métalliques. Depuis la première enquête pionnière pour la synthèse des alliages MG, pratiquement tous les verres métalliques sont entièrement produits en utilisant l'une des méthodes suivantes; (i) solidification rapide des masses fondues ou des vapeurs, (ii) désordre atomique des réseaux cristallins, (iii) réaction d'amorphisation à l'état solide entre des éléments métalliques purs et (iv) transformations à l'état solide à partir de phases métastables5.

Les MG se distinguent par le fait qu'ils n'ont pas l'ordre atomique à longue portée associé aux cristaux, qui est la caractéristique déterminante des cristaux. Dans le monde d'aujourd'hui, il y a eu d'énormes progrès dans le domaine des verres métalliques. Ce sont de nouveaux matériaux aux propriétés intrigantes qui intéressent non seulement la physique du solide, mais aussi la métallurgie, la chimie des surfaces, la technologie, la biologie et bien d'autres. Cette nouvelle classe de matériaux présente des caractéristiques nettement distinctes de celles des métaux solides, ce qui en fait des candidats intrigants pour des applications technologiques dans une variété de domaines. Ils possèdent certaines des propriétés importantes; (i) une ductilité mécanique et une limite d'élasticité élevées, (ii) une perméabilité magnétique élevée, (iii) des forces coercitives faibles, (iv) une résistance à la corrosion inhabituelle, (v) une conductivité électrique indépendante de la température6,7.

L'alliage mécanique (AM)1,8 est une technique relativement nouvelle qui a été introduite pour la première fois par le professeur CC Kock et ses collègues en 19839. Ils ont préparé des poudres amorphes de Ni60Nb40 en broyant un mélange d'éléments purs à température ambiante, très proche de la température ambiante. En général, la réaction MA est effectuée entre les couplages de diffusion des poudres de matériau réactif dans un réacteur, qui est généralement en acier inoxydable et appelé broyeur à boulets10 (Fig. 1a, b). Depuis lors, cette technique de réaction à l'état solide induite mécaniquement a été utilisée pour préparer de nouvelles familles de poudres d'alliages vitreux amorphes/métalliques, en utilisant des broyeurs à billes à faible (Fig. 1c) et à haute énergie, ainsi que des broyeurs à barres11,12,13,14,15,16. En particulier, cette approche a été utilisée pour préparer des systèmes non miscibles tels que Cu – Ta17 et des alliages à point de fusion élevé, par exemple des systèmes Al-métaux de transition (TM; Zr, Hf, Nb et Ta) 18,19 et Fe – W20, qui ne peuvent pas être obtenus en utilisant les voies de préparation conventionnelles. De plus, MA a été considéré comme l'un des outils nanotechnologiques les plus puissants pour les préparations à l'échelle industrielle de particules de poudre nanocristallines et nanocomposites21 d'oxydes métalliques, -carbures, -nitrures, -hydrures, nanotubes de carbone, nanodiamants, ainsi qu'une large gamme de phases stables et métastables via une approche descendante1.

La présentation schématique présente les méthodes de fabrication utilisées dans la présente étude pour la préparation de verre métallique (MG) revêtu de Cu50 (Zr50-xNix)/SUS 304. (a) Préparations de poudres d'alliage MG avec différentes concentrations de Ni, x (x ; 10, 20, 30 et 40 at.%) en utilisant la technique de broyage à billes à faible énergie. (a) Les matières premières ont été chargées dans un flacon en acier à outils avec des billes en acier à outils, et (b) scellées à l'intérieur d'une boîte à gants remplie d'une atmosphère de He. (c) Un modèle de conteneur de broyage transparent illustrait le mouvement des billes pendant le processus de broyage. Le produit final des poudres obtenues après 50 h a été utilisé pour revêtir le substrat SUS 304, en utilisant une approche de pulvérisation à froid (d).

Lorsqu'il s'agit de surfaces de matériaux en vrac (substrats), l'ingénierie de surface concerne la conception et la modification des surfaces (substrats) afin de donner certaines qualités physiques, chimiques et techniques qui n'étaient pas intrinsèquement incluses dans les matériaux en vrac d'origine22. Certaines des caractéristiques qui peuvent être efficacement améliorées par des traitements de surface comprennent la résistance à l'usure, à l'oxydation et à la corrosion, les coefficients de frottement, la bio-inertie, les propriétés électriques et l'isolation thermique, pour n'en citer que quelques exemples1. Des améliorations des qualités de surface peuvent être produites par l'utilisation de techniques métallurgiques, mécaniques ou chimiques. En tant que procédé bien connu, le revêtement est simplement défini comme un matériau monocouche ou multicouche déposé artificiellement sur la surface d'un objet massif (substrat) constitué d'un autre matériau. Par conséquent, le revêtement est utilisé pour obtenir en partie certaines propriétés techniques ou décoratives requises, ainsi que pour protéger le matériau des interactions chimiques et physiques attendues avec son environnement environnant23.

Pour déposer la couche de protection de surface appropriée d'une épaisseur allant de quelques micromètres (inférieur à 10-20 µm) à plus de 30 µm voire plusieurs millimètres, de nombreuses méthodologies et technologies peuvent être appliquées. Dans l'ensemble, les procédés de revêtement peuvent être divisés en deux catégories : (i) les approches de revêtement humide, qui comprennent la galvanoplastie, le placage autocatalytique et les méthodes de galvanisation à chaud, et (ii) les approches de revêtement sec, qui comprennent le brasage, les superpositions de soudure, le dépôt physique en phase vapeur (PVD), le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), les techniques de pulvérisation thermique et, plus récemment, la technique de pulvérisation à froid24 (Fig. 1d).

Le biofilm est défini comme une communauté microbienne fixée de manière irréversible à une surface et entourée de substances polymères extracellulaires (EPS) autoproductrices. La formation de biofilms matures sur les surfaces peut entraîner une perte majeure dans de nombreux secteurs industriels, notamment l'industrie alimentaire, les systèmes d'approvisionnement en eau et les environnements de soins de santé. Chez l'homme, plus de 80 % des cas d'infections microbiennes, y compris les espèces d'entérobactéries et de staphylocoques, sont très difficiles à traiter lorsque des biofilms se forment. De plus, il a été rapporté que par rapport aux cellules bactériennes planctoniques, le biofilm mature peut être 1000 fois plus résistant au traitement antibiotique considéré comme un défi thérapeutique majeur. Des matériaux de revêtement de surface antibactériens dérivés de composés organiques conventionnels ont historiquement été utilisés. Bien que ces matériaux contiennent souvent des composants toxiques potentiellement dangereux pour l'homme25,26, cela peut aider à éviter à la fois la propagation des bactéries et la destruction des substances.

La résistance bactérienne généralisée aux traitements antibiotiques en raison de la formation de biofilm a conduit à la nécessité de développer des surfaces revêtues d'un antibiofilm efficace qui peuvent être appliquées en toute sécurité27. Développer une surface anti-adhésive, à la fois physiquement ou chimiquement, qui empêche les cellules bactériennes de s'y lier et de créer des biofilms en conséquence de l'adhérence est la première approche du processus27. Développer des revêtements qui permettent d'administrer des produits chimiques antimicrobiens en quantités hautement concentrées et adaptées précisément là où ils sont nécessaires est la deuxième technique. En y parvenant grâce au développement de matériaux de revêtement uniques tels que le graphène/germanium28, le diamant noir29 et les revêtements de carbone de type diamant dopés au ZnO30 qui sont résistants aux bactéries, une telle technique peut minimiser la toxicité et le développement de la résistance qui se produisent en raison de la formation de biofilm31. De plus, les revêtements dans lesquels des produits chimiques bactéricides sont liés à la surface afin d'offrir une protection à long terme contre la contamination bactérienne32, deviennent de plus en plus populaires. Bien que les trois procédures soient capables de conférer un effet antimicrobien à la surface revêtue, elles ont chacune leur propre ensemble de limites qui doivent être prises en considération lors de l'établissement d'une stratégie d'application.

Les produits qui sont actuellement sur le marché ont été entravés par le fait qu'un temps insuffisant a été consacré à l'analyse et aux tests des composants bioactifs contenus dans le revêtement protecteur33,34,35. Les entreprises affirment que leurs produits fourniraient aux utilisateurs les aspects fonctionnels idéaux ; cependant, cela a été un obstacle au succès des produits qui sont actuellement sur le marché. Les composés dérivés de l'argent sont utilisés dans la grande majorité des thérapies antimicrobiennes qui sont maintenant disponibles pour les consommateurs. Ces produits ont été développés pour protéger les utilisateurs contre les effets potentiellement dangereux des microbes. L'effet antibactérien retardé et la toxicité associée des composés d'argent ont accru la pression exercée sur les chercheurs pour qu'ils développent une alternative moins dangereuse36,37. La création d'un revêtement antimicrobien mondial adapté à une utilisation à l'intérieur et à l'extérieur s'avère toujours une tâche difficile. Cela est dû au fait qu'il existe des dangers associés à la fois pour la santé et la sécurité. Découvrir un agent antibactérien moins nocif pour l'homme et savoir comment l'inclure dans une matrice de revêtement ayant une durée de conservation plus longue est un objectif extrêmement recherché38. Les matériaux antimicrobiens et antibiofilm les plus récents visent à tuer les bactéries soit par contact direct, soit à proximité immédiate après la libération de l'agent actif. Ils peuvent le faire soit en inhibant l'adhésion bactérienne initiale, ce qui implique de contrecarrer la formation d'une couche de protéines à la surface, soit en tuant les bactéries en perturbant la paroi cellulaire35.

Fondamentalement, le revêtement de surface est le processus consistant à placer une autre couche sur la surface d'un composant afin d'améliorer les qualités dépendant de la surface. L'objectif du revêtement de surface est de personnaliser la microstructure et/ou la composition de la zone proche de la surface du composant39. La technologie de revêtement de surface peut être classée en différentes approches qui sont résumées dans la Fig. 2a. Le revêtement peut être subdivisé en catégories thermique, chimique, physique et électrochimique, selon la méthode utilisée pour le créer.

(a) L'illustration montre la principale technologie de fabrication utilisée pour la surface, et (b) certains avantages et inconvénients de la technique de revêtement par pulvérisation à froid.

La technique de pulvérisation à froid présente de nombreux parallèles avec les méthodes de pulvérisation thermique classiques. Cependant, il existe également des caractéristiques de base majeures qui rendent le procédé de pulvérisation à froid et les matériaux projetés à froid particulièrement distinctifs. La technologie de pulvérisation à froid en est encore à ses balbutiements, mais elle est très prometteuse. Dans certaines applications, les propriétés uniques de la pulvérisation à froid offrent des avantages substantiels, dépassant les limites inhérentes à la méthode de pulvérisation thermique typique. Elle permet de s'affranchir des contraintes importantes des technologies classiques de projection thermique, dans lesquelles les poudres doivent être fondues lors de la technique de projection thermique pour être déposées sur le substrat. Évidemment, ce procédé de revêtement traditionnel n'est pas adapté aux matériaux très sensibles à la température, tels que les nanocristallins, les nanoparticules, les verres amorphes et métalliques40,41,42. De plus, le matériau de revêtement par pulvérisation thermique présente toujours des niveaux élevés de porosité et d'oxyde. Contrairement à la technique de pulvérisation thermique, la technique de pulvérisation à froid possède de nombreux avantages significatifs, tels que (i) un apport thermique minimal au substrat, (ii) une flexibilité dans la sélection du revêtement de substrat, (iii) l'absence de transformations de phase et de croissance des grains, et (iv) une force de liaison élevée1,39 (Fig. 2b). De plus, le matériau de revêtement par pulvérisation à froid révèle une résistance élevée à la corrosion, une résistance et une dureté élevées, une conductivité élevée et une densité élevée41. Contrairement aux avantages du procédé de revêtement par pulvérisation à froid, il existe encore peu d'inconvénients à l'utilisation de cette technique, comme indiqué sur la figure 2b. Lors du revêtement avec des poudres céramiques pures telles que Al2O3, TiO2, ZrO2 et WC, la méthode de pulvérisation à froid ne peut pas être utilisée. Les poudres composites céramique/métal, d'autre part, peuvent être utilisées comme matières premières pour les revêtements. Il en est de même pour les autres approches de projection thermique ; il est encore difficile de pulvériser des surfaces compliquées et les surfaces intérieures des tuyaux.

À la lumière de l'objectif des travaux actuels, qui est d'utiliser des poudres vitreuses métalliques comme matières premières de revêtement, il est évident que la pulvérisation thermique traditionnelle ne peut pas être utilisée à une telle fin. Cela est dû au fait que les poudres vitreuses métalliques cristalliseront lors de l'application de hautes températures1.

La majeure partie des outils utilisés dans les secteurs médical et alimentaire sont constitués d'alliages d'acier inoxydable austénitique (SUS316 et SUS304), qui ont une teneur élevée en chrome comprise entre 12 et 20 % en poids et sont utilisés dans la production d'instruments chirurgicaux. Il est entendu que l'utilisation de chrome métallique comme élément d'alliage dans les alliages d'acier peut augmenter considérablement la résistance à la corrosion d'un alliage d'acier standard, et cela est communément accepté. Les alliages d'acier inoxydable, malgré leur haute résistance à la corrosion, ne présentent pas de caractéristiques antibactériennes substantielles38,39. Cela contraste avec leur haute résistance à la corrosion. Suite à cela, il est possible d'anticiper le développement d'infections et d'inflammations, qui sont principalement causées par l'adhésion et la colonisation de bactéries sur les surfaces des biomatériaux en acier inoxydable. Avec une difficulté importante liée aux voies d'adhésion bactérienne et de formation du biofilm, des difficultés importantes peuvent survenir, pouvant entraîner une détérioration de la santé, pouvant avoir un certain nombre de conséquences pouvant impacter directement ou indirectement la santé humaine.

La présente étude est la phase I d'un projet financé par la Fondation koweïtienne pour l'avancement des sciences (KFAS), sous le numéro de contrat : 2010-550401, visant à étudier la faisabilité de l'utilisation de la technique MA pour la production de poudres ternaires métalliques vitreuses Cu – Zr – Ni (tableau 1), dans le but de produire un revêtement protecteur de surface antibiofilm/SUS304. La phase II du projet, qui débutera en janvier 2023, examinera en détail les caractéristiques de corrosion électrochimique et le comportement mécanique de ce système. Des tests microbiologiques détaillés de différentes espèces bactériennes seront effectués.

Dans le présent article, l'influence de la teneur en élément d'alliage Zr sur la capacité de formage du verre (GFA) est discutée sur la base des caractéristiques morphologiques et structurelles. En dehors de cela, les propriétés antibactériennes des poudres vitreuses métalliques revêtues de composite revêtu/SUS304 sont explorées. De plus, le présent travail a été réalisé pour étudier la possibilité de transformations structurelles de poudres vitreuses métalliques se produisant pendant le processus de pulvérisation à froid dans la région liquide surfondue du système vitreux métallique fabriqué. Comme exemples représentatifs, les alliages vitreux métalliques Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr20Ni30 ont été utilisés dans cette étude.

Dans cette section, les changements morphologiques qui ont eu lieu lors du broyage à billes à basse énergie des poudres élémentaires de Cu, Zr et Ni sont présentés. A titre d'exemples illustratifs, deux systèmes différents composés de Cu50Zr20Ni30 et de Cu50Zr40Ni10 seront utilisés comme exemples répréhensibles. Le procédé MA peut être divisé en trois étapes distinctes, comme l'indiquent les caractéristiques métallographiques des poudres produites lors des étapes de broyage (Fig. 3).

Caractéristiques métallographiques des poudres alliées mécaniquement (AM) obtenues après différentes étapes de temps de broyage. Les images au microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) des poudres MA et Cu50Zr40Ni10 obtenues après 3, 12 et 50 h de temps de broyage à billes à faible énergie sont présentées en (a), (c) et (e) pour le système Cu50Zr20Ni30, tandis que les images correspondantes du système Cu50Zr40Ni10, prises après le même temps MA sont affichées en (b), (d) et (f).

Au cours du processus de broyage à boulets, la quantité d'énergie cinétique effective qui pouvait être délivrée aux poudres métalliques était affectée par une combinaison de paramètres, comme illustré sur la figure 1a. Cela comprend la collision entre les billes et les poudres, l'écrêtage sous pression des poudres coincées entre les supports de broyage ou entre les supports de broyage et le, l'impact des billes qui tombent, le cisaillement et l'abrasion causés par le glissement des poudres entre les supports de broyage à billes en mouvement et l'onde de choc transmise à travers la charge de récolte par la chute des billes (Fig. 1a). À la suite du soudage à froid qui a eu lieu au début de MA (3 h), les poudres élémentaires de Cu, Zr et Ni ont été fortement déformées pour produire de grosses particules de poudre (plus de 1 mm de diamètre). Ces grosses particules composites sont caractérisées par la formation de lamelles épaisses des éléments d'alliage (Cu, Zr, Ni), comme présenté sur les Fig. 3a, b. L'augmentation du temps MA à 12 h (étape intermédiaire) a conduit à augmenter l'énergie cinétique du broyeur à boulets, conduisant à désintégrer les poudres composites en poudres plus fines (moins de 200 µm), comme le montre la Fig. 3c, d. À ce stade, les forces de cisaillement appliquées conduisent à la formation de surfaces métalliques fraîches, ayant de fines couches intimes de Cu, Zr, Ni, comme indiqué sur les Fig. 3c, d. À la suite du raffinage de la couche, une réaction en phase solide a eu lieu aux interfaces de la lamelle pour produire une nouvelle phase.

Au point culminant du processus MA (après 50 h), la métallographie en forme de lamelle était à peine visible (Fig. 3e, f), mais la surface polie des poudres présentait une métallographie en forme de miroir. Cela signifie que le procédé MA est terminé et que la production d'une seule phase de réaction a eu lieu. La composition élémentaire des zones indexées sur la Fig. 3e (I, II, III), f a été déterminée en utilisant le microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) en conjonction avec la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) (IV, V, VI).

Dans le tableau 2, la concentration élémentaire des éléments d'alliage est indiquée en pourcentage du poids total pour chacune des zones choisies sur les figures 3e, f. Lorsque ces résultats sont comparés à ceux de la composition nominale de départ pour Cu50Zr20Ni30 et Cu50Zr40Ni10, qui sont répertoriés dans le tableau 1, il est possible de se rendre compte que la composition de ces deux produits finaux avait des valeurs extrêmement similaires à la composition nominale. De plus, les valeurs de composition associées pour les zones répertoriées sur les figures 3e, f ne faisaient pas référence à une détérioration ou à une fluctuation significative de la composition d'une zone à l'autre pour chaque échantillon. En témoigne le fait qu'il n'y a pas de changement de composition d'une zone à l'autre. Cela indique la production de poudres d'alliages homogènes, comme indiqué dans le tableau 2.

Les micrographies FE-SEM pour les poudres Cu50(Zr50−xNix) du produit final, obtenues après 50 heures de MA, sont présentées à la Fig. 4a-d pour x égal à 10, 20, 30 et 40 at.%, respectivement. Suite à cette étape de broyage, les poudres ont été agrégées en raison de l'effet van der Walls, ce qui a entraîné la formation de gros agrégats constitués de particules ultrafines de diamètres allant de 73 à 126 nm, comme le montre la figure 4.

Caractéristiques morphologiques des poudres Cu50(Zr50−xNix) obtenues après 50 h de temps MA. Les images FE-SEM des poudres obtenues après 50 de MA sont présentées en (a), (b), (c) et (d) pour les systèmes Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, respectivement.

Avant que les poudres ne soient chargées dans le dispositif d'alimentation par pulvérisation à froid, elles ont d'abord été soniquées pendant quinze minutes dans de l'éthanol de qualité analytique, puis elles ont été séchées à une température de 150°C pendant deux heures. Cette étape devait être franchie afin de lutter avec succès contre l'agglomération qui causait souvent un certain nombre de problèmes importants tout au long du processus de revêtement1. Après l'achèvement du processus MA, d'autres caractérisations ont été effectuées afin d'étudier le degré d'homogénéité des poudres d'alliage. Les figures 5a à d, respectivement, illustrent la micrographie FE-SEM ainsi que les cartes EDS correspondantes pour les éléments d'alliage de Cu, Zr et Ni de l'alliage Cu50Zr30Ni20 obtenus après 50 h de temps M. Pour souligner l'évidence, les poudres d'alliage qui ont été produites après cette étape étaient uniformes car elles n'ont révélé aucune fluctuation de composition allant au-delà du niveau sub-nano, comme le montre la Fig. 5.

Distributions élémentaires morphologiques et locales réalisées par FE-SEM/spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) pour les poudres MG Cu50Zr30Ni20 obtenues après 50 de MA. ( a ) Cartographie SEM et EDS aux rayons X des images ( b ) Cu-Kα, ( c ) Zr-Lα et ( d ) Ni-Kα.

Les modèles XRD des poudres Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 et Cu50Zr20Ni30 alliés mécaniquement obtenus après 50 h de temps MA sont illustrés sur les Fig. 6a – d, respectivement. Après cette étape de broyage, tous les échantillons avec différentes concentrations de Zr ont révélé une structure amorphe, comme les modèles de halo-diffus caractérisés qui sont affichés sur la Fig. 6.

Modèles XRD de (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 et (d) Cu50Zr20Ni30 poudres obtenues après 50 h de temps MA. Tous les échantillons sans exception ont révélé des motifs halo-diffus, impliquant la formation d'une phase amorphe.

Le microscope électronique à transmission haute résolution à émission de champ (FE-HRTEM) a été utilisé afin d'observer les changements structurels et de comprendre la structure locale des poudres produites à la suite du broyage à boulets pendant des temps MA différents. Les images FE-HRTEM des poudres obtenues après les étapes de broyage précoce (6 h) et intermédiaire (18 h) pour les poudres Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr40Ni10 sont affichées sur les figures 7a, c, respectivement. Selon l'image en champ clair (BFI) des poudres produites après 6 h de MA, les poudres étaient constituées de gros grains avec des limites nettes de fcc-Cu, hcp-Zr et fcc-Ni élémentaires, et il n'y avait aucune indication qu'une phase de réaction s'était formée, comme le montre la figure 7a. De plus, le diagramme de diffraction de zone sélectionnée (SADP) associé pris dans la zone médiane de (a) a révélé des diagrammes de diffraction pointus (Fig. 7b) indiquant l'existence de gros cristallites et l'absence de phase ayant réagi.

Caractéristiques de la structure locale des poudres MA obtenues après les étapes précoce (6 h) et intermédiaire (18 h). ( a ) Microscope électronique à transmission haute résolution à émission de champ (FE-HRTEM) et ( b ) diagramme de diffraction de zone sélectionnée correspondant (SADP) de poudres Cu50Zr30Ni20 après MA pendant 6 h. L'image FE-HRTEM de Cu50Zr40Ni10 obtenue après 18 h de temps MA est affichée en (c).

Comme on peut le voir sur la figure 7c, l'extension de la durée de MA à 18 h a conduit au développement de défauts de réseau sévères couplés à une déformation plastique. Au cours de cette étape intermédiaire du processus MA, les poudres ont subi divers défauts, notamment des défauts d'empilement, des défauts de réseau et des défauts ponctuels (Fig. 7). Ces défauts ont conduit les gros grains à se séparer le long de leurs joints de grains en sous-grains d'une taille inférieure à 20 nm (Fig. 7c).

La structure locale des poudres de Cu50Z30Ni20 qui ont été broyées pendant 36 h de temps MA possédait la formation de nano grains ultrafins intégrés dans une matrice fine non cristalline, comme le montre la figure 8a. L'analyse EDS locale indique que les amas nanocristallins illustrés sur la figure 8a étaient liés à des éléments d'alliage non traités de poudres de Cu, Zr et Ni. Pendant ce temps, la teneur en Cu de la matrice a fluctué de ~ 32 at.% (région pauvre) à ~ 74 at.% (région riche), suggérant la formation d'un produit hétérogène. De plus, le SADP correspondant des poudres obtenues après cette étape de broyage a révélé des anneaux primaires et secondaires diffus halo d'une phase amorphe, recouverts de taches nettes liées à ces éléments d'alliage non traités, comme illustré à la Fig. 8b.

Caractéristiques structurales locales au-delà du nano-niveau des poudres 36 h-Cu50Zr30Ni20. ( a ) Image en champ clair (BFI) et ( b ) SADP correspondant de poudres de Cu50Zr30Ni20 obtenues après broyage pendant 36 h de temps MA.

Vers la fin du processus MA (50 h), Cu50(Zr50−xNix), X ; Les poudres à 10, 20, 30 et 40 at.% sans aucune exception possédaient une morphologie en forme de labyrinthe de phase amorphe, comme le montre la Fig. 9a – d. Dans le SADP correspondant de chaque composition, ni la diffraction de type spot ni les motifs en anneau net ne peuvent être détectés. Cela indique que des métaux cristallins non traités ne sont pas présents et qu'à la place, des poudres d'alliages non cristallins se sont formées. Ces SADP apparentés qui présentaient des motifs diffus de halo ont également été utilisés comme preuve du développement d'une phase amorphe dans les matériaux du produit final.

Structure locale du produit final des systèmes MG Cu50(Zr50−xNix). FE-HRTEM et les modèles de diffraction de nanofaisceau (NBDP) associés de (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 et (d) Cu50Zr10Ni40 obtenus après 50 h de temps MA.

La stabilité thermique indexée par la température de transition vitreuse (Tg), la région liquide surfondue (ΔTx) et la température de cristallisation (Tx) des systèmes amorphes Cu50(Zr50−xNix) a été étudiée en fonction de la teneur en Ni (x) en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) sous flux de gaz He. Les traces DSC des poudres d'alliages amorphes Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr10Ni40 obtenues après 50 h de temps MA sont présentées ensemble sur les figures 10a, b, e, respectivement. Alors que la trace DSC pour le Cu50Zr20Ni30 amorphe est affichée individuellement sur la Fig. 10c. Pendant ce temps, un échantillon de Cu50Zr30Ni20 qui a été chauffé dans le DSC jusqu'à ~ 700 ° C est illustré à la Fig. 10d.

Stabilités thermiques, indexées par la température de transition vitreuse (Tg), la température de cristallisation (Tx), la région liquide surfondue (ΔTx) des poudres Cu50(Zr50−xNix) MG obtenues après 50 h de temps MA. Thermogrammes au calorimètre à balayage différentiel (DSC) de (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 et (e) Cu50Zr10Ni40 MG poudres d'alliages obtenues après 50 h de temps MA. Le diagramme de diffraction des rayons X (DRX) de l'échantillon de Cu50Zr30Ni20 qui a été chauffé dans le DSC jusqu'à ~ 700 ° C est illustré en (d).

Comme on peut le voir sur la figure 10, les courbes DSC pour toutes les compositions avec différentes concentrations de Ni (x) ont indiqué deux occurrences distinctes, l'une endothermique et l'autre exothermique, respectivement. Les premiers événements endothermiques correspondent à Tg, tandis que les secondes occurrences sont corrélées à Tx. La région de portée qui existait horizontalement entre La portée horizontale existait entre Tg et Tx est appelée la région de liquide surfondu (ΔTx = Tx–Tg). Les résultats ont indiqué que Tg et Tx pour l'échantillon Cu50Zr40Ni10 (Fig. 10a) qui sont déposés à 526 ° C et 612 ° C, se sont respectivement déplacés vers le côté basse température de 482 ° C et 563 ° C lors de l'augmentation de la teneur en Ni (x) à 20 at.%, comme illustré à la Fig. 10b. En conséquence, le ΔTx pour Cu50Zr40Ni10 a été réduit de 86 ° C (Fig. 10a) à 81 ° C pour Cu50Zr30Ni20 (Fig. 10b). Une diminution des valeurs de Tg, Tx et ΔTx au niveau de 447 ° C, 526 ° C et 79 ° C a également été observée pour l'alliage MG Cu50Zr40Ni10 (Fig. 10b). Ceci suggère qu'une augmentation de la teneur en Ni a conduit à une réduction de la stabilité thermique de l'alliage MG. En revanche, l'alliage MG Cu50Zr20Ni30 présentait une valeur inférieure de Tg (507 ° C) par rapport à l'alliage MG Cu50Zr40Ni10 ; néanmoins, sa Tx a montré une valeur comparable à la précédente (612 °C). En conséquence, ΔTx présentait une valeur plus élevée (87 ° C), comme on peut le voir sur la figure 10c.

Systèmes MG Cu50 (Zr50 − xNix), illustrés par l'alliage MG Cu50Zr20Ni30 cristallisé en phases cristallines de fcc-ZrCu5, orthorhombique-Zr7Cu10 et orthorhombique-ZrNi, à travers un seul pic exothermique net (Fig. 10c). Cette transformation de phase non cristalline en phase cristalline a été confirmée par la XRD (Fig. 10d) de l'échantillon MG qui a été chauffé dans un DSC jusqu'à 700 ° C.

La figure 11 montre une photo prise pendant le processus de revêtement par pulvérisation à froid qui a été effectué dans le présent travail. Dans cette étude, les particules de poudre vitreuse métallique telles que synthétisées (en prenant Cu50Zr20Ni30, comme exemple typique), obtenues après 50 h de temps MA, ont été utilisées comme matières premières antibactériennes pour le revêtement de tôles d'acier inoxydable (SUS304) en utilisant une technique de pulvérisation à froid. L'approche de pulvérisation à froid a été sélectionnée pour le revêtement parmi la famille de techniques de pulvérisation thermique car c'est l'approche la plus efficace dans la famille de pulvérisation thermique, dans laquelle elle peut être utilisée dans le revêtement de poudres de matériaux métalliques métastables sensibles à la température (tels que les phases amorphes et nanocristallines) sans obéir aux transformations de phase. Cela a été le facteur principal dans le choix de cette méthode. Le processus de pulvérisation à froid se déroule en utilisant des particules à grande vitesse qui, lors de l'impact avec un substrat ou des particules précédemment déposées, convertissent l'énergie cinétique de la particule en déformation plastique, déformation et chaleur42.

Une photo sur place montre la procédure de revêtement par pulvérisation à froid utilisée pour préparer le revêtement MG/SUS 304 à 550 °C pendant cinq fois en continu.

Il est nécessaire que l'énergie cinétique d'une particule ainsi que la quantité de mouvement de chaque particule dans la formation du revêtement soient converties en d'autres formes d'énergie par des mécanismes tels que la déformation plastique (à la fois les interactions substrat et particule pour les particules initiales et les interactions particule-particule au fur et à mesure que la formation du revêtement se construit), la consolidation des vides, la rotation particule-particule, la déformation et finalement la chaleur39. De plus, si toute l'énergie cinétique entrante n'est pas convertie en chaleur et en énergie de déformation, le résultat est une collision élastique, ce qui signifie que la particule rebondira simplement après l'impact. Il a été souligné que 90 % de l'énergie d'impact appliquée sur les particules/matériaux du substrat est convertie en chaleur locale40. De plus, lorsque les contraintes d'impact sont appliquées, des taux de déformation plastique élevés sont atteints dans la zone de contact particule/substrat en un temps très court41,42.

La déformation plastique est souvent considérée comme un processus de dissipation d'énergie, ou plus précisément, comme une source de chaleur dans la zone interfaciale. Cependant, l'augmentation de température dans la région interfaciale n'est généralement pas suffisante pour produire une fusion interfaciale ou pour favoriser de manière significative l'interdiffusion atomique. Les auteurs n'ont connaissance d'aucune publication qui étudie l'influence des caractéristiques de ces poudres vitreuses métalliques sur la liaison et le dépôt de poudres qui se produisent lorsque la méthode de pulvérisation à froid est utilisée.

Le BFI des poudres d'alliage MG Cu50Zr20Ni30 est visible sur la figure 12a, qui a été appliquée sur un substrat SUS 304 (figures 11, 12b). On peut voir sur l'image que les poudres de revêtement ont conservé leur structure amorphe d'origine car elles ont une structure de labyrinthe délicate sans aucune caractéristique cristalline ni défaut de réseau. L'image, en revanche, suggérait la présence de phase(s) étrangère(s), ce qui était suggéré par les nanoparticules incorporées dans la matrice des poudres de revêtement MG (Fig. 12a). La figure 12c représente le diagramme de diffraction du nanofaisceau indexé (NBDP) qui est associé à la zone I (figure 12a). Comme on peut le voir sur la figure 12c, le NBDP présentait un motif diffus de halo faible d'une structure amorphe coexistant avec des taches nettes qui correspondaient à des phases cristallines métastables Zr2Ni à gros cube - plus tétragonales - CuO . Lors du déplacement de la buse du pistolet sous flux supersonique vers le SUS 304 à l'air libre, la formation de CuO peut être attribuée à l'oxydation des poudres. D'autre part, la formation d'une phase de gros cubes a été réalisée par dévitrification des poudres vitreuses métalliques lors d'un traitement par pulvérisation à froid à 550 ° C pendant 30 min.

( a ) Image FE-HRTEM de poudres MG qui ont été enduites sur ( b ) substrat SUS 304 (encadré de la figure). Le NBDP indexé du symbole circulaire représenté en (a) est affiché en (c).

Une expérience indépendante a été menée afin de vérifier ce mécanisme potentiel de formation de nanoparticules de gros cube de Zr2Ni. Au cours de cette expérience, les poudres ont été pulvérisées depuis le pistolet en direction du substrat SUS 304 à 550°C ; cependant, ils ont été retirés de la bande SUS304 dès que possible (~ 60 s) afin d'éclairer l'effet de recuit sur les poudres. Une autre série d'expériences a été réalisée, et dans cet essai, les poudres ont été retirées du substrat après dépôt pendant ~ 180 s.

Les figures 13a, b montrent les images en champ noir (DFI) obtenues par un microscope électronique à transmission à balayage (STEM) pour les deux matériaux pulvérisés qui ont été déposés sur un substrat SUS 304 pendant 60 et 180 s, respectivement. L'image des poudres déposées pendant 60 s ne présente aucun détail morphologique et se révèle sans relief (Fig. 13a). Cela a également été confirmé par la XRD, qui a indiqué que la structure générale de ces poudres est amorphe, comme le suggèrent les larges maxima de diffraction primaire et secondaire affichés sur la figure 14a. Ceux-ci indiquent l'absence de précipitation de phase métastable/intermédiaire, où les poudres conservent leur structure amorphe d'origine. En revanche, les poudres pulvérisées à la même température (550 ° C), mais laissées sur le matériau du substrat pendant 180 s ont montré une précipitation de grains cristallins nanodimensionnels, comme indiqué par les flèches représentées sur la figure 13b.

Images au microscope électronique à transmission à balayage/champ noir (STEM/DFI) de poudres froides de Cu50Zr20Ni30 MG déposées sur SUS à 304 °C pendant (a) 60 s et (b) 180 s. L'image TEM à résolution atomique et le NBDP associé du symbole circulaire indexé sur la figure 12a pour les poudres déposées sur le substrat pendant 1800 secondes sont affichés en (c) et (d), respectivement.

Effet du spray froid sur la structure et la stabilité thermique des poudres MG Cu50Zr30Ni20. Le modèle XRD des poudres MG Cu50Zr30Ni20 obtenues après 50 h de temps MA est affiché en (a). Le modèle XRD et le thermogramme DSC correspondant des poudres MA qui ont été pulvérisées à froid à 550 ° C sont affichés en ( b ) et ( c ), respectivement. Les modèles XRD des poudres MG pulvérisées à froid chauffées jusqu'à 600 ° C et 700 ° C sont affichés en (d) et (e), respectivement.

Les figures 13c, d, respectivement, représentent l'image FE-HRTEM et le NBDP correspondant de la zone I qui est montré sur la figure 12a. Au cours de la procédure de pulvérisation à froid, qui a été répétée cinq fois à 550 ° C pendant 1800 secondes, une fraction volumique significative de grains sphériques nanocristallins a été obtenue, et ces grains avaient tendance à être intégrés dans la matrice vitreuse métallique, comme le montre la figure 13c. Ceci est indiqué par l'image TEM à résolution atomique qui a été obtenue. Comme suggéré par le NBDP indexé, le NBDP a pu valider que ces nanosphères étaient connectées à la forme gros cube de Zr2Ni43 (Fig. 13d).

L'analyse des raies diffractées présentée sur la figure 14b révèle que les poudres déposées pendant 180 s sont connectées à la structure Ti2Ni43 (structure E93, groupe d'espace Fd3m). La constante de réseau, a0, de cette phase cristalline a été déterminée comme étant de 1,2295 nm en utilisant la raie diffractée principale (3 3 3) sur la figure 14b.

La figure 14c montre les courbes DSC des poudres après qu'elles aient été pulvérisées cinq fois à 550°C pendant 1800s. En comparant le scan de cet échantillon avec celui des poudres acquises après 50 h de temps MA pendant lesquelles le processus de cristallisation a été réalisé en une seule étape, nous avons pu déterminer qu'il existait une différence significative entre les deux échantillons (Fig. 10c). Il est venu à l'attention qu'il y a eu un changement significatif dans la façon dont la cristallisation fonctionne à la suite de la technique de pulvérisation à froid. Ceci est impliqué par le changement dans le processus de cristallisation, qui se déroule en deux étapes, caractérisées par les deux réactions exothermiques qui sont apparues à 591 ° C et 634 ° C, respectivement, comme le montre la figure 14c. Les processus de cristallisation, qui se sont déroulés en deux étapes, ont conduit à la formation de phases orthorhombiques de ZrNi et de Zr7Cu10, comme en témoigne le XRD affiché sur les Fig. 14d, e, respectivement.

L'échantillon typique revêtu de MG-Cu50Zr30Ni20/SUS304, qui a été monté verticalement sur un porte-échantillon Cu-SEM, est illustré à la Fig. 15a. L'image FE-SEM de la vue en plan de cet échantillon est illustrée à la Fig. 15b. Comme on peut le voir sur la figure 15b, l'échantillon, qui a une épaisseur inférieure à 22 µm, présentait des caractéristiques de structure dense et une morphologie de surface relativement rugueuse. On peut se rendre compte de l'absence de microfissures à l'interface entre les matériaux de revêtement et de substrat, impliquant la formation d'un composite bien collé, comme le montre la figure 15b.

Un échantillon typique revêtu de MG-Cu50Zr30Ni20/SUS304, qui a été monté verticalement sur le porte-échantillon Cu-SEM (b) est affiché dans la figure (a). La micrographie STEM pour les échantillons ionisés polis est affichée en (c). Entre-temps, les FE-HRTEM de la zone I et de la zone II indexées en (c) sont affichées en (d) et (f) avec leurs NBDP (e, g), respectivement. L'image FE-SEM de la vue en plan de cet échantillon est illustrée en (b).

Des caractérisations plus détaillées des matériaux de revêtement et de substrat ont été obtenues par la technique STEM. L'image STEM vue en plan de l'échantillon broyé sous forme d'ions est affichée sur la figure 15c. Cette image STEM à faible grossissement a indiqué une bonne liaison au-delà du niveau nano entre le matériau de revêtement MG-Cu50Zr30Ni20 et le substrat SUS304, caractérisée par l'absence de pores et de fissures à l'interface (Fig. 15c). Les FE-HRTEM des régions I et II indexées sur la figure 15c sont représentées sur les figures 15d, g, respectivement. L'image correspondante de la zone I a révélé une structure non cristalline avec une morphologie en forme de labyrinthe, indiquant la présence d'une phase amorphe (Fig. 15d). De plus, le NBDP (Fig. 15e) lié à l'image affichée sur la Fig. 15c a révélé un motif de halo d'une structure amorphe. L'image FE-HRTEM et le NBDP correspondant lié à la zone II, qui est située au niveau du matériau de substrat (SUS 304) sont affichés sur les Fig. 15f, g, respectivement. L'échantillon, qui a révélé des défauts de jalonnement continus, a affiché des images de franges liées au SUS304 austénitique d'axe de zone <110>, comme le montre la Fig. 15f,g.

La figure 16a montre la densité apparente de MG-Cu50(Zr50−xNix)50, où x est égal à 10, 20, 30 et 40 at.% enduit de SUS304. Les mesures de densité ont été réalisées à température ambiante avec du toluène pur, en utilisant l'approche d'Archimède. Aux fins de cette enquête, la feuille de substrat SUS304 (Fig. 16b), qui était recouverte de poudres MG d'une épaisseur d'environ 25 µm, a été divisée en coupons égaux de (1 cm × 1 cm), comme indiqué sur la Fig. 16c. Le poids de chaque échantillon avec différentes concentrations de Ni, ainsi que leurs dimensions ont été mesurés précieusement, pour calculer le volume des échantillons. Cette procédure a été répétée trois fois, en utilisant trois échantillons différents. La densité du SUS304 pur (avant revêtement) a été mesurée et s'est avérée être de 7,93 g/cm3 (Fig. 16a). La densité de l'échantillon composite contenant 40 at.% Zr était de 8,56 g/cm3 (Fig. 16a). L'augmentation de la teneur en Zr à 20 at.% et 30 at.% a conduit à une diminution significative de la densité à 8,46 et 8,06 g/cm3 respectivement, comme le montre la figure 16a. MG-Cu50Zr10Ni40 revêtu/SUS304 avait une masse volumique apparente de 8,03 g/cm3.

(a) Densité apparente mesurée de MG-Cu50(Zr50−xNix)50 enduit/SUS304. Le substrat SUS304 avant et après le revêtement par pulvérisation à froid est affiché en (b) et (c), respectivement.

Pour évaluer l'effet inhibiteur du revêtement de verre métallique/SUS304 sur la formation de biofilm, la formation de biofilm sur les métaux élémentaires (Cu, Zr, Ni), les systèmes binaires (Zr50Ni50, Cu70Zr30) et ternaires (Cu50(Zr50−xNix)) en plus de la viabilité des cellules libérées des coupons enduits et non enduits a été étudiée. Des Escherichia coli à Gram négatif (ATCC 25922) ont été sélectionnés comme bactéries modèles. L'effet inhibiteur des surfaces revêtues a été assisté quantitativement par l'unité formant colonie (UFC)/ml. Le nombre moyen de colonies dans les deux types de coupons est illustré à la Fig. 17.

Inhibition de l'adhérence du biofilm sur (a) coupons SUS304 non revêtus et métaux élémentaires Cu, Ni et Zr, (b) systèmes binaires Zr50Ni50, Cu50Zr50 et Cu70Zr30. Les résultats de l'inhibition de l'adhérence du biofilm de systèmes ternaires Cu50(Zr50−xNix) sélectionnés (x ; 10, 20, 30 at.%) sont affichés en (b). Le nombre de biofilms viables d'E. coli (ATCC 25922) a été dénombré à différents moments (24, 48 et 72 h) à partir d'un alliage de revêtement testé (13b) ou de coupons témoins revêtus et non revêtus (13a). Le biofilm formé par E. coli (ATCC 25922) a été significativement inhibé par les systèmes ternaires (CuZrNi) à tous les moments testés par rapport aux coupons revêtus témoins. Les résultats représentent la moyenne ± ET de 3 expériences indépendantes.

La figure 17a montre l'effet inhibiteur d'un substrat SUS304 revêtu par pulvérisation à froid avec des métaux élémentaires Cu, Ni et Zr. Entre-temps, le comportement antibactérien du SUS304 revêtu par pulvérisation à froid binaire (Zr50Ni50, Cu50Zr50 et Cu60Zr30) et ternaire (Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr20Ni30) contre la formation de biofilms d'E. coli (ATCC 25922) incubés pendant 24 h, 48 h et 7 2 h sont affichés ensemble sur la Fig. 17b. Bien qu'il ait été rapporté que l'effet antimicrobien des ions cuivre dépendait de la dose23, ​​dans nos résultats (Fig. 17a), seul le nano-revêtement 100% Cu pur ne montre aucune croissance. Cependant, une activité antimicrobienne similaire a également été bien obtenue avec seulement Cu-50 % dans le cas de Cu50Zr40Ni10 (pas de croissance après 72 h), Cu50Zr30Ni20 (2,8 × 103 UFC/ml après 72 h) et Cu50Zr20Ni30 (8 × 103 UFC/ml après 72 h) qui montre plus de 95 % d'inhibition du biofilm par rapport aux systèmes sans nano-revêtement Cu (Zr5 0Ni50), comme le montre la figure 17b. De plus, les substrats recouverts de Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr40Ni10 ont inhibé de manière significative la formation de colonies d'E. coli (Fig. 17b) d'au moins un log à tout moment par rapport au contrôle SUS304, Ni et Zr seuls (Fig. 17a). Ces résultats étaient statistiquement significatifs (p < 0,05, n = 3).

Il est bien connu que les cellules matures du biofilm sont plus résistantes au traitement avec des réactifs antimicrobiens que les cellules planctoniques, les traitements classiques avec des antibiotiques ne sont généralement pas suffisants pour réduire les biofilms formés sur les dispositifs d'implant et le remplacement de l'implant est le seul moyen de résoudre le problème44,45,46,47. De nombreuses études ont démontré l'effet antibiofilm inhibiteur de Zr, Cu et Ni sur les surfaces revêtues. Il a été rapporté que l'acier inoxydable revêtu d'alliages métalliques 304-Cu, 420-Cu et 317L-Cu présentait un fort effet antibactérien contre la formation de biofilm en raison d'une libération continue d'ions Cu dans l'environnement48,49. De plus, l'effet antibiofilm inhibiteur du Zr a été rapporté par Al-Radha et al. qui ont rapporté que la zircone pure a montré un effet significatif contre les surfaces lisses du biofilm50. Manicone et al.51 ont démontré que l'utilisation de surfaces en ZrO2 peut inhiber de manière significative l'adhésion des cellules bactériennes dans les implants dentaires51. Il a été souligné que les verres métalliques massifs à base de Zr peuvent inhiber la formation de biofilm jusqu'à 99,9 %52. Pendant ce temps, d'autres chercheurs ont démontré que les surfaces revêtues de Zr–Cu–Ni–Al améliorent l'efficacité du SUS304 revêtu contre les biofilms formés par E. coli et Staphylococcus aureus (S. aureus)53,54.

Le mode d'action antibiofilm de Cu et l'effet de libération de Cu2+ ont été largement rapportés48,49,50. La libération d'ions Cu2+ des surfaces métalliques et le contact direct avec les cellules bactériennes sont les principales raisons de l'efficacité du Cu. De plus, l'effet antimicrobien du Cu comprend des lésions des cellules bactériennes, des dommages aux membranes cellulaires externes et internes, des dommages oxydatifs dus à la production d'espèces réactives de l'oxygène (ROS), l'inhibition de la production d'enzymes et la dégradation des acides nucléiques ont été signalées49.

Il a été démontré que la combinaison de Cu, Zr et Ni peut réduire l'attachement des bactéries jusqu'à 99%53. Cependant, la plupart des études ont montré l'inhibition de la formation de biofilm après avoir revêtu les surfaces avec plus de 90 % de Cu (tableau 3), dans cette étude, nous pouvons obtenir une inhibition significative avec seulement 50 % de Cu. Nos résultats actuels soutiennent et suggèrent que les matériaux revêtus de Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr30Ni20 et Cu50Zr40Ni10 (Fig. 17b) seront très efficaces contre la formation de biofilm. Néanmoins, le seul inconvénient de notre étude actuelle est qu'une espèce de bactérie a été utilisée comme modèle, ce qui peut ne pas refléter les environnements in vivo, les bactéries formant plusieurs biofilms doivent être étudiées.

Sur la base de la présente étude, des systèmes vitreux métalliques ternaires Cu50 (Zr50 − xNix) (x; 10, 20, 30 et 40 at.%) ont été synthétisés à partir de poudres élémentaires, en utilisant une technique de broyage à billes à faible énergie. Le produit final obtenu après 50 h a révélé une stabilité thermique élevée, indexée par une Tg élevée (447–526 °C) et une Tx (526–612 °C), avec un ΔTx élevé. Aux fins du présent travail, une approche de revêtement par pulvérisation à froid a été utilisée pour fabriquer des feuilles à revêtement vitreux métalliques Cu50 (Zr50-xNix) / SUS 304 à une température juste au-dessus de la Tg. En raison de la chaleur générée lors de la déformation plastique du substrat SUS 304 au cours du processus de pulvérisation à froid, des fractions volumiques importantes de poudres de revêtement vitreux métalliques se sont dévitrifiées en une phase métastable Zr2Ni à gros cube. Selon les résultats produits dans cette étude, les systèmes ternaires (CuZrNi) étaient les métaux de revêtement les plus efficaces pour l'inhibition de l'adhésion des cellules bactériennes E. coli par rapport aux autres systèmes étudiés. De plus, les systèmes CuZrNi ont montré un effet antibiofilm prolongé jusqu'à 72 h. Bien que les alliages métalliques CuZrNi démontrent le meilleur effet inhibiteur antibiofilm contre l'espèce modèle E. coli, ils ne doivent pas être considérés comme le seul solutionneur de problème de biofilm formé sur les surfaces. Il a été rapporté que les souches bactériennes peuvent développer des voies de résistance aux métaux similaires à la résistance développée aux traitements antibiotiques. Ainsi, surmonter la résistance du biofilm au métal devrait être étudié plus avant.

Des poudres d'éléments d'alliage métalliques purs tels que Cu, Ti, Zr, Nb et Ni (avec une pureté supérieure à 99,9 % en poids et un diamètre inférieur à 20 µm) ont été utilisées comme réactif de départ. Les poudres du système répertoriées dans le tableau 1 ont été équilibrées pour donner la composition nominale moyenne de la charge de départ pour le système binaire, ternaire et multicomposant à base de Cu (tableau 1), puis mélangées dans une boîte à gants (UNILAB Pro Glove Box Workstation, mBRAUN, Allemagne) remplie d'hélium gazeux pour obtenir la composition souhaitée. Ensuite, une certaine quantité (150 g) des poudres pour le système souhaité a été chargée dans un flacon en acier Cr (capacité de 1000 ml) et scellé avec 100 billes en acier Cr (14 mm de diamètre). Le rapport pondéral billes/poudre était de 36:1. Le procédé MA a été lancé en montant le flacon sur un broyeur à cylindres (RM20) fourni par Zoz GmbH, Allemagne, fonctionnant à température ambiante avec une vitesse de rotation de 235 tr/min. La progression de la réaction à l'état solide a été surveillée en interrompant le processus MA après un temps de broyage à billes sélectionné, où le flacon a été ouvert dans la boîte à gants pour prélever un échantillon représenté. Tous les échantillons ont ensuite été caractérisés par différentes analyses.

Compte tenu de la manière dont les poudres étaient non cristallines (amorphes) lorsqu'elles ont été synthétisées pour la première fois, il était prévu qu'elles cristalliseraient en une phase stable (cristalline) lorsqu'elles seraient chauffées au-dessus de leur température de cristallisation. Étant donné que l'objectif de cette recherche est de déterminer si les poudres d'alliages vitreux métalliques à base de Cu ont un impact sur la croissance des biofilms, il est essentiel que la phase vitreuse soit maintenue tout au long du processus de pulvérisation. Une procédure de pulvérisation à froid a été utilisée pour couvrir les deux côtés des feuilles SUS304 à la suite de cela. En tant que métal de substrat, des feuilles d'acier inoxydable (SUS304) ont été utilisées, qui ont d'abord été nettoyées avec de l'acétone et de l'éthanol, puis séchées dans un four à 150 ° C pendant 1 h. Avant le début du processus de revêtement, la surface du substrat a été préparée avec un sablage à l'alumine à température ambiante. Il est important de noter que, contrairement aux approches basées sur la combustion par pulvérisation thermique, l'approche par pulvérisation à froid est réalisée à basse température (de l'ordre de 100 à 900 ° C), ce qui est bien inférieur aux points de fusion des poudres de base. Dans le présent travail, le processus de projection à froid a été initié à basse température (400 °C) avec un jet supersonique traité à très haute vitesse (1200 m/s).

À l'aide d'un équipement de RIGAKU-SMARTLAB 9 kW, la diffraction des rayons X a été utilisée pour évaluer les changements structurels généraux qui se sont produits à la suite du broyage à billes des alliages mères à base de Cu. En utilisant un rayonnement CuKα avec une longueur d'onde de 0,15418 nm et une tension de fonctionnement de 45 kV 200 mA, tous les échantillons ont été évalués à une vitesse de 2θ/min via un mode de balayage continu 2/θ. Le détecteur utilisé était un détecteur de rayons X 1D à grande vitesse appelé mode D/teX Ultra 1D (D/teX) avec filtre Ni. Les diagrammes de diffraction ont été acquis sur une plage de 20° à 80° en 2θ, avec un pas de 0,02/2 et une durée de 1 s/pas pour chaque étape du procédé. Le XRD a été produit à la suite d'interférences constructives et destructives provoquées par la diffusion de rayons X à partir d'atomes disposés en un réseau régulier. Les lignes de diffraction sont apparues à des angles compatibles avec la méthode de Bragg.

À l'aide de microscopes JEOL du modèle JEOL 2000F avec une résolution de 0,17 nm et fonctionnant à une tension de 200 kV, un microscope électronique à transmission haute résolution à émission de champ (FE-HRTEM) équipé d'une spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) a été utilisé pour examiner des échantillons de poudre de matériaux tels que synthétisés. Après dissolution des poudres d'échantillons dans de l'éthanol, quelques gouttes de la solution résultante ont été placées sur une microgrille de cuivre (Cu) et laissées sécher sous vide. Après cela, le microgid a été installé sur la tige de transfert TEM avant d'être transféré dans la chambre d'échantillonnage sous vide du TEM. L'EDS a été utilisé pour effectuer une analyse élémentaire sur les micrographies qui ont été acquises pour l'image en champ clair (BFI), l'image en champ sombre (DFI) et les modèles de diffraction électronique de zone sélectionnés (SADP). Les détails de ces mesures mais pour un système différent sont décrits ailleurs44.

La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM/EDS), utilisant JEOL : JSM-7800F, fonctionnant à une puissance d'accélération de 15 kV, a été utilisée pour étudier les caractérisations morphologiques des échantillons et leurs compositions élémentaires. Les échantillons de poudre ont été placés sur du ruban de carbone adhésif double face et placés sur un porte-échantillon en Cu. Les échantillons ont empêché toute charge possible dans l'image et ont maintenu la stabilité de la poudre. Les échantillons ont été insérés dans la chambre FE-SEM pour analyse. Les concentrations des éléments d'alliage métalliques dans les poudres broyées à billes ont été déterminées à la fois par les techniques TEM/EDS et SEM/EDS44.

Le système d'analyse thermique Shimadzu/TA-60WS, utilisant un calorimètre à balayage différentiel (DSC), a été utilisé pour étudier la stabilité thermique des poudres broyées sous forme de billes, indexées par la température du verre de transition (Tg) et la température de cristallisation (Tx), en utilisant une vitesse de chauffage de 40 °C/min.

Escherichia coli (ATCC 25922) a été utilisé comme organisme test. Les biofilms ont été cultivés selon nos travaux précédents25. Des systèmes stériles monocouches (Cu, Zr, Ni), des systèmes binaires (ZrNi, CuZr) et des systèmes ternaires (CuZrNi) des coupons triples (22 mm2) ont été positionnés verticalement dans des tubes coniques de 50 ml avec 6 ml de BHI préchauffé (Brain Heart Infusion). 100 μl de suspensions standard McFarland 0,5 (équivalent à 1,5 × 108 UFC ml-1) d'une culture de 24 h de cellules planctoniques ont été ajoutés à chaque tube. Préparations d'inoculum bactérien, la culture bactérienne d'une nuit a été centrifugée (8 000 g, 10 min) pour produire un culot cellulaire, les cellules bactériennes ont ensuite été lavées avec de l'eau déionisée, puis remises en suspension dans du BHI et la densité optique a été réglée à 108 UFC/ml. Les tubes ont ensuite été incubés sur un agitateur pour permettre au biofilm de se former. Les coupons enduits en triple ont été retirés à chaque instant (24, 48, 72 h), puis rincés avec une solution de tampon phosphate (PBS) pour éliminer les cellules bactériennes non adhérentes. Les coupons enduits ont ensuite été transférés dans un tube frais avec 6 ml de BHI et vortexés pendant 1 min à vitesse maximale. Pour le comptage viable, le résultat de la suspension après vortex a ensuite été dilué en série dans du PBS et étalé sur de la gélose nutritive (NA), les bactéries viables ont ensuite été dénombrées.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été partiellement financé par la Fondation koweïtienne pour l'avancement des sciences (KFAS) sous un numéro de contrat : 2010-550401. Le soutien sous-financier reçu par le Programme des nanotechnologies et des matériaux avancés - Centre de recherche sur l'énergie et le bâtiment, Institut koweïtien pour la recherche scientifique est très apprécié. Nous tenons à exprimer notre plus profonde gratitude au gouvernement du Koweït pour l'achat de l'équipement utilisé dans le présent travail, en utilisant le budget dédié au projet dirigé par le deuxième auteur (P‐KISR‐06‐04) de l'établissement d'un centre de nanotechnologie à KISR est très apprécié qui a été dirigé par le deuxième auteur (M. Sherif).

Programme de biotechnologie, Centre de recherche sur l'environnement et les sciences de la vie, Institut koweïtien pour la recherche scientifique, 13109, Koweït, Koweït

Ahmad Aldhamir et Mohamed Kishk

Programme de nanotechnologie et de matériaux avancés Centre de recherche sur l'énergie et la construction, Institut koweïtien pour la recherche scientifique, 13109, Koweït, Koweït

M. Sherif El-Eskandarany, Mohmmad Banyan et Fahad Alajmi

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AA : a conçu la partie expérimentale liée aux tests microbiologiques et rédigé les résultats et discussions liés à la partie microbiologie. Il a partagé avec MK des tests microbiologiques; MSE‐E. : a conçu le schéma directeur de préparation et de caractérisation des matériaux ; a fait les caractérisations TEM, SEM a écrit la partie matériaux du manuscrit. FA et MB ont également contribué à ce travail en réalisant les préparations d'échantillons et les expériences XRD. Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance avec Ahmad Aldhameer.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Aldhameer, A., El-Eskandarany, MS, Banyan, M. et al. Synthèse et caractérisation de poudres métalliques vitreuses de Cu–Zr–Ni décorées avec des nanoparticules de Zr2Ni big cube pour des applications potentielles de revêtement antibiofilm. Sci Rep 12, 13163 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17471-x

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Reçu : 28 mai 2022

Accepté : 26 juillet 2022

Publié: 01 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-17471-x

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